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應(yīng)用速遞 | 鋰電池正極材料鈷酸鋰(LiCoO2)痕量水分含量測定解決方案

時間:2026-7-1 10:30:35作者:admin1

關(guān)于鋰電池材料

鋰電池一般主要由五部分組成:正極、負(fù)極、電解液、隔膜、外殼與電極引線,正極包括由鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、磷酸亞鐵鋰等及鋁箔組成的電流收集極。負(fù)極由石墨化碳材料和銅箔組成的電流收集極組成。電池內(nèi)充有有機(jī)電解質(zhì)溶液。


隨著新技術(shù)的更新迭代,通過添加導(dǎo)電鹽(如:六氟磷酸鋰等)和其他添加劑,電池的性能和穩(wěn)定性得以進(jìn)一步提升。鋰電池內(nèi)部必須要求是完全無水 (水含量低于20mg/kg) 的環(huán)境,因?yàn)樽畛S玫膶?dǎo)電鹽會與水反應(yīng)生成氫氟酸,由于其有毒和腐蝕性,會損壞電池單體。同時,水分含量高不僅會降低電池容量、減少電池的循環(huán)使用次數(shù)、導(dǎo)致電解液中的鋰鹽分解,還會影響正極材料、負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,對鋁集流體進(jìn)行腐蝕等。因此,水分含量是鋰電池生產(chǎn)和質(zhì)量控制中最關(guān)鍵的指標(biāo)之一。


由于鋰電池生產(chǎn)中所用的材料和試劑的水分含量都極低,建議首選卡爾費(fèi)休庫侖法水分測定方法。根據(jù)不同的樣品性質(zhì),可采用不同的測試方法,能夠溶解在庫侖法試劑中的樣品可采用直接測定法,如:電解液、溶劑等液體樣品,六氟磷酸鋰等可以溶解的固體樣品等;對于正極材料、負(fù)極材料、電池隔膜等無法溶解的固體樣品,可以通過卡氏加熱爐方法測定其水分含量。如:正極材料、正負(fù)極片、電池隔膜等。


鈷酸鋰(LiCoO)是鋰電池中最早實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的正極材料之一,憑借其‌高能量密度、高電壓平臺和良好的循環(huán)穩(wěn)定性‌,在鋰電池行業(yè)中具有不可替代的地位。


實(shí)驗(yàn)技巧和建議:

鋰電池材料一般都具有吸濕性,在處理過程中會從大氣環(huán)境中吸收水分。因此,建議盡量減少樣品與大氣濕氣接觸,以獲得可靠且可重復(fù)的測定結(jié)果。建議樣品制備,甚至整個測定過程都應(yīng)在干燥的手套箱中進(jìn)行。

一些常見的電解質(zhì)添加劑(如:氯乙烯或硼酸鹽)會與含卡爾費(fèi)休試劑中的醇類物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)。建議減小樣品取樣量、加大更換試劑的頻率、快速滴定至終點(diǎn),可以大大提高測定結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)性。

含醛酮結(jié)構(gòu)的樣品,如:含有甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類,以及含有丙酮、丁酮、環(huán)己酮等酮類的樣品,建議采用有隔膜電極滴定池的水分測定儀,需選擇醛酮樣品的專用試劑:陽極液(貨號:1.88062.0500)和陰極液(貨號:1.88063.0010)。



一、卡氏加熱爐-卡爾費(fèi)休庫侖法

(有隔膜電極滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效:只需用1瓶試劑,無需區(qū)分陰極液和陽極液)



二、卡氏加熱爐-卡爾費(fèi)休庫侖法

(無隔膜電極滴定池)

所需試劑(Aquastar®庫侖法滴定劑,降本增效,一站式采購)


備注:您也可以選擇使用150 mL的 1.09257.0508 Aquastar®庫侖法滴定劑(有/無隔膜電極滴定池均適用,陰/陽極液均適用)。




三、儀器方法的條件設(shè)置建議等

1.卡氏加熱爐設(shè)置

設(shè)定溫度:170°C

設(shè)定時間:300秒

2.滴定儀參數(shù)設(shè)置建議,用于終點(diǎn)指示,例如:

極化電流I(pol) = 5 - 10 μA

終點(diǎn)控制電位U(EP) = 50 - 100 mV

穩(wěn)定時間:30秒

滴定終止標(biāo)準(zhǔn):  漂移值< 10 μg/min

3. 建議取樣量:0.35克


四、方法步驟簡介

將卡爾費(fèi)休試劑分別倒入帶有隔膜電極的滴定池的陰極和陽極室中,或則將卡爾費(fèi)休試劑倒入無隔膜電極的滴定池中(取決于庫侖法電極類型)。


啟動滴定儀,滴定至系統(tǒng)平衡和干燥,經(jīng)過預(yù)滴定和漂移值穩(wěn)定后,先測定空白樣品瓶的空白值后,將待測樣品稱重并放入新的樣品瓶中,隨后立即蓋緊瓶蓋。將樣品瓶手動或自動放入卡氏加熱爐中,并根據(jù)所設(shè)置的溫度程序進(jìn)行加熱。由此釋放出的水分通過氣流(干燥空氣或氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到滴定池中,并進(jìn)行庫侖滴定法測定,儀器上直接讀取待測樣品的水分含量值。


五、其他常用產(chǎn)品推薦:



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關(guān)于默克無機(jī)試劑

高品質(zhì)的無機(jī)試劑廣泛應(yīng)用于色譜、光譜、滴定及其它分析技術(shù),為制藥、食品和飲料、環(huán)境、新能源電池、半導(dǎo)體等各行各業(yè)提供全面的分析產(chǎn)品解決方案。我們與您共同攜手,一起實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果的精準(zhǔn)性、準(zhǔn)確性和一致性,并滿足法規(guī)及監(jiān)管要求。


無機(jī)試劑產(chǎn)品線主要包括:

LiChropur離子對試劑/衍生化試劑/酸、堿、緩沖鹽等

LiChropurPFAS分析專用流動相添加劑:甲酸/乙酸/乙酸銨/氨水等

Ultrapur®超痕量ppt級分析用/Suprapur®痕量ppb級分析用高純酸、堿、鹽等

Selectophore離子載體產(chǎn)品和即用型混合物試劑套裝

Aquastar®卡爾費(fèi)休試劑:容量法試劑/庫侖法試劑/助溶劑/分子篩/pH緩沖液等

Titripur®當(dāng)量滴定溶液/Titrisol®當(dāng)量滴定濃縮液/Titripac®可持續(xù)包裝當(dāng)量滴定溶液等

EMSURE®級/EMPARTA®級/EMPLURA®級分析用酸、堿、鹽等

Sigma-Aldrich®ACS級/Reagent Plus®級/Puriss. p.a.級研究用酸、堿、鹽等

Extran®環(huán)保型清洗劑/Chemizorb®意外泄漏吸附劑/無毒橙色硅膠干燥劑/活性炭/實(shí)驗(yàn)室安全工具等


上海恒奇儀器是Sigma-Aldrich / Supelco授權(quán)經(jīng)銷商,全心全意為客戶提供優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的服務(wù)。

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